Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
M U
Hin nay, s phỏt trin khụng ngng ca khoa hc k thut ũi hi cỏc phng
phỏp hoỏ phõn tớch phi ỏp ng c kh nng phõn tớch nhanh, chớnh xỏc v cú
nhy cao. Trong s cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c thỡ trc quang l phng phỏp
ph bin c s dng rng rói trong cỏc phũng thớ nghim. Tuy nhiờn, do dung dch
phõn tớch thng cú thnh phn nn phc tp, cú nhiu yu t to phc, ph hp th
ca cỏc cu t xen ph nhau lm nh hng n kt qu phõn tớch. Do ú, phõn
tớch cỏc dung dch hn hp ny thng phi tỏch riờng tng cu t hoc dựng cht
che loi tr nh hng ri xỏc nh chỳng nờn quy trỡnh phõn tớch rt phc tp, tn
thi gian phõn tớch thuc th v hoỏ cht x lý mu, ng thi d cú hin tng
lm nhim bn húa cht.
Mt trong nhng hng nghiờn cu mi xỏc nh ng thi nhiu cu t
trong cựng hn hp l kt hp vi k thut tớnh toỏn, thng kờ v th
(chemometrics) nhm tng chớnh xỏc ca kt qu phõn tớch. Rt nhiu cụng trỡnh
nghiờn cu ó ỏp dng cỏc phng phỏp sai phõn, phng phỏp ph o hm,
phng phỏp bỡnh phng ti thiu, phng phỏp lc Kalmal, cỏc phng phỏp phõn
tớch hi quy a bin tuyn tớnh, phng phỏp hi quy a bin phi tuyn tớnh xỏc
nh ng thi cỏc cht trong cựng hn hp. u im ca cỏc phng phỏp ny l
quy trỡnh phõn tớch n gin, phõn tớch nhanh, tn ớt thuc th v hoỏ cht, tng
chớnh xỏc. c bit, nu trong hn hp cú thnh phn nn phc tp hoc cú cỏc cu
t tng tỏc vi nhau lm mt tớnh cht cng tớnh tớn hiu o thỡ mụ hỡnh hi quy a
bin phi tuyn tớnh s dng mng nron nhõn to s lm tng tớnh chớnh xỏc ca kt
qu phõn tớch lờn rt nhiu. iu c bit, cng nhiu d liu phõn tớch thỡ mụ hỡnh s
cho kt qu phõn tớch cng chớnh xỏc, tuy nhiờn, nu kớch thc tp d liu phõn tớch
quỏ ln s dn n vic mt nhiu thi gian x lớ ụi khi chng trỡnh tớnh toỏn b
dng li vỡ khụng x lớ c lng s liu khng l ú. Trong trng hp ny,
phng phỏp phõn tớch thnh phn chớnh (PCA) c s dng trc tiờn lm gim
kớch thc tp s liu m khụng lm mt i lng thụng tin cha trong tp d liu
ban u. õy c xem l thut toỏn hiu qu nht xỏc nh ng thi nhiu cht m
tớn hiu o khụng cú tớnh cng tớnh hoc b nh hng bi lng thuc th d.
Vit Nam, ó cú mt s cụng trỡnh xỏc nh ng thi cỏc cht ỏp dng
thut toỏn hi quy a bin phi tuyn tớnh s dng mng nron nhõn to nhng dựng
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
5
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
phn mm Pascal lp trỡnh tớnh toỏn hoc chng trỡnh mua ca nc ngoi vit
trờn ngụn ng Visual Basic hoc C+. Phn mm Pascal hoc cỏc phn mm khỏc ũi
hi ngi s dng phi rt am hiu v toỏn hc mi cú th lp trỡnh, cũn nu mua rt
t, ng thi mt rt nhiu thi gian s dng. Gn õy, phn mm MATLAB-
mt phn mm rt mnh v cỏc phộp tớnh ma trn ang c s dng trong tt c cỏc
ngnh khoa hc nghiờn cu v xó hi, t nhiờn gii quyt cỏc vn thc t phc
tp mt cỏch hiu qu. Vi nm gn õy, mt s hc viờn cao hc ca b mụn phõn
tớch ó bo v thnh cụng lun ỏn Thc s trờn c s hon thin cỏc thut toỏn hi qui
a bin tuyn tớnh bng phn mm MATLAB. Tuy nhiờn, cha cú cụng trỡnh no ỏp
dng phng phỏp phõn tớch thnh phn chớnh kt hp mng nron nhõn to s dng
phn mm MATLAB trong hoỏ phõn tớch Vit Nam hin nay.
Vi mc ớch úng gúp vo vic ng dng phn mm MATLAB trong
nghiờn cu v ging dy hoỏ phõn tớch Vit Nam, chỳng tụi ó s dng phn mm
ny lp trỡnh phng phỏp phõn tớch thnh phn chớnh (PCA) kt hp vi mng
nron nhõn to xỏc nh ng thi cỏc cu t trong cựng hn hp. Phng phỏp
ny ó c ỏp dng thnh cụng xỏc nh ng thi Co, Cd, Ni, Cu, Pb trong mu
t to. Vic s dng phn mm MATLAB kt hp vi cỏc k thut Chemometrics m
ra kh nng phõn tớch nhanh, ng thi rt nhiu cht trong cựng hn hp bng
phng phỏp trc quang vi chớnh xỏc cao.
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
6
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
Chng I: TNG QUAN
1.1. Tng quan v cỏc nguyờn t Cu, Pb, Cd, Co, Ni [13]
1.1.1. Trng thỏi hp cht ng dng trong phõn tớch trc quang
*Dng mui
Mui coban(II), niken(II) dng khan cú mu khỏc vi mui dng tinh th
hidrat, vớ d CoBr
2
mu lc, CoBr
2
.6H
2
O cú mu . Mui ca axit mnh nh clorua,
nitrat, sunfat tan d trong nc cũn mui ca axit yu nh sunfua, cacbonat, oxatat
khú tan. Khi tan trong nc, cỏc mui u cho ion bỏt din [E(H
2
O)
6
]
2+
mu lc.
Cỏc mui halogenua (tr Florua), nitrat, sunfat, peclorat v axetat ca Cd(II) u
d tan trong nc cũn cỏc mui sunfua, cacbonat, hay orthophotphat v mui baz
u ớt tan.
Trong dung dch nc cỏc mui Cd
2+
b thu phõn:
Cd
2+
+ 2H
2
O Cd(OH)
2
+ 2H
+
Cd
2+
cú kh nng to nhiu hp cht phc, cỏc phc thng gp l: [CdX
4
]
2+
(X =
Cl
-
, Br
-
,I
-
v CN
-
); [Cd(NH
3
)
4
]
2+
; [Cd(NH
3
)
6
]
2+
Cỏc ihalogenua ca Cd l cht dng tinh th mu trng, cú nhit núng chy
v nhit sụi khỏ cao.
Cỏc mui Pb(II) thng l tinh th cú cu trỳc phc tp, khụng tan trong nc, tr
Pb(NO
3
)
2
, Pb(CH
3
COO)
2
, PbSiF
6
.
a s mui Cu(II) d tan trong nc, b thy phõn v khi kt tinh t dung dch
thng dng hirat. Khi gp cỏc cht kh, mui Cu(II) cú th chuyn thnh mui
Cu(I) hoc thnh Cu kim loi.
* Dng phc cht
Cỏc ion Co
2+
; Ni
2+
to nờn nhiu phc cht, bn ca nhng phc cht ú
tng lờn theo chiu gim ca bỏn kớnh ion Co
2+
(0,72A
0
); Ni
2+
(0,69A
0
) Co
2+
; Ni
2+
thng to phc cht bỏt din vi s phi trớ 6.
Ngoi ra, Ni
2+
Co
2+
, cũn cú kh nng to phc mu vi nhiu thuc th hu
c nh: PAN, PAR, 2 pyridyl hydrazone, 2 benzoylpyricdine.
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
7
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
Mui Cu(II) cú kh nng phn ng vi feroxianat Fe(CN)
2
to thnh kt ta
nõu Cu
2
Fe(CN)
6
. Trong dung dch amoniac, Cu(II) phn ng mónh lit vi cỏc
phõn t NH
3
to thnh ion phc Cu(NH
3
)
4
2+
cú mu xanh lam. Nú cng to phc vi
mt s tỏc nhõn hu c nh 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol, -benzoin oxim
(C
6
H
5
CH(OH)C(NOH)C
6
H
5
), 8-hiroxylquinolin, natriietyldithiocacbamat, ithizon,
Nhng phc ny cho phộp xỏc nh ng bng phng phỏp khi lng, th tớch
hay trc quang.
Ion Pb(II) cú th to nhiu phc vi hp cht hu c, in hỡnh l vi dithizon
pH = 5-6 to phc mu gch. Phn ng ny c dựng chun xỏc nh
Chỡ vi gii hn xỏc nh n 0,05 ppm hoc dựng chit Chỡ trong nhiu phng
phỏp phõn tớch nh lng khỏc nhau. Ngoi ra, cỏc halogenua Chỡ cú th kt hp vi
cỏc ion halogenua to nờn phc cht kiu Me[PbX
3
] hay Me
2
[PbX
4
].
PbI
2
+ 2KI K
2
[PbI
4
]
PbCl
2
+ 2HCl H
2
[PbCl
4
]
Cỏc mui ca Pb(II) nh Pb(NO
3
)
2
, PbCl
2
u bn v c vi con ngi v
ng vt.
1.1.2. Cỏc phng phỏp phõn tớch quang hc xỏc nh riờng r Co, Cd, Ni, Cu,
Pb.
1.1.2.1. Phng phỏp ph hp th nguyờn t (AAS) [6]
Nguyờn tc ca phng phỏp ny l da vo kh nng hp th bc x c
trng ca cỏc nguyờn t trng thỏi hi t do. õy l phng phỏp cú nhy v
chn lc rt cao, c dựng rt rng rói xỏc nh lng vt cỏc kim loi.
Bng phng phỏp F-AAS, cỏc tỏc gi Sibel Saracoglu, Umit Divrikli,
Mustafa Soylak v Latif Elci ó xõy dng mt quy trỡnh hon chnh xỏc nh cỏc
kim loi Cu, Fe, Pb, Cd, Co, Ni trong cỏc mu sa v soda vi hiu sut hn 95%.
Ngoi ra cỏc tỏc gi Serife Tokalioglu, Senol Kartal v Latif Elci xỏc nh lng vt
ion kim loi trong nc sau khi lm giu vi lch chun trong vựng 0,8-2,9% v
gii hn phỏt hin 0,006-0,277ppm.
Cỏc tỏc gi cng ó ng dng phng phỏp ny xỏc nh ng thi coban,
st v niken trong dung dch cht in ly ca mangan. Bc súng hp th ca coban,
st v niken tng ng l 240,7; 248,3; v 232,0 nm. nh hng ca nn Mn
2+
v
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
8
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
lng thớch hp MnSO
4
v (NH
4
)
2
SO
4
. Sai s tng i khi xỏc nh coban l 3,1%,
hiu sut thu hi t 97,6%.
ng rt d phỏt hin bng phng phỏp ph hp th nguyờn t. ó cú nhiu
cụng trỡnh nghiờn cu xỏc nh Cu trong cỏc i tng khỏc nhau:
Ngi ta s dng phng phỏp hp th nguyờn t xỏc nh ng trong nc
sau khi ó lm giu ng bng cỏch chit hoc dựng nha trao i ion. Cú th chit
ng bng 5 cloxalixyl aldoxim. Xỏc nh ng trong ngn la khụng khớ -
axetilen.
Ngi ta xỏc nh ng trong nc sụng, nc h bng cỏch lm giu Cu
2+
mt
cỏch nhanh chúng v chn lc trờn cht hp th rn (TXA) to phc dng vũng cng.
Lng ng c gi li trờn ct nhi 0,4g TXA pH = 5,5 7,5 vi vn tc v = 25
200ml. Sau khi lm giu, lng TXA ho tan vo trong 10ml hn hp n-butylamin
DMPA (5:100), ng c xỏc nh bng phng phỏp hp th nguyờn t trong
ngn la khụng khớ C
2
H
2
324,7nm. ng chun thng trong khong nng t
2 - 80g Cu/10ml. nhy 0,093 g/ml (i vi s hp th 1%). Sai s tng i
khi xỏc nh 10g Cu (n = 10) l 0,01. nh hng ca Fe
3+
cú th c loi tr bng
NH
4
F, che Al v Bi bng natriactrat [16].
Phng phỏp AAS kt hp vi phng phỏp chit cú th xỏc nh vi lng Cu v
Zn trong du v m n. Vt kim loi trong du, m vi nng thp cng cú th lm
hng hng v v mu sc. Cụng trỡnh nghiờn cu thu hi c tin hnh vi du u
nnh cú hm lng kim loi thp. Mu x lý vi dch chit (HCl 18% v EDTA
0,01%) axit HNO
3
m c. Qua cỏc bc x lý cú th thu hi ti 96% Cu.
Xỏc nh cỏc kim loi nng trong cỏc mu tht cỏ bng phộp o AAS, Dr. Phm
Lun v cng s ó thu c mt s kt qu sau: Gii hn phỏt hin i vi Cu v Pb
l 0,05 v 0,1ppm, gii hn trờn ca vựng tuyn tớnh l 3,5 v 8ppm, sai s mc phi
trong vựng nng 0,5-2ppm nh hn 15%.
1.1.2.2. Phng phỏp trc quang [6,7,50]
Phõn tớch trc quang l phng phỏp c s dng ph bin nht trong cỏc
phng phỏp phõn tớch hoỏ lý. Bng phng phỏp ny cú th nh lng nhanh
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
9
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
chúng vi nhy v chớnh xỏc khỏ cao, ng thi õy l phng phỏp n gin,
ỏng tin cy.
Cú th xỏc nh Cu
2+
bng thuc th 2,9 dimity - 4,7 diphenyl - 1,10 -
phenantronlin disufonat, hin nay c coi l mt trong cỏc phng phỏp tiờu chun
xỏc nh ng trong nc. Phc ca ng vi thuc th ny cú mu da cam, tan
trong nc. Phn ng to phc vũng cng pH = 3,5 n 11, tt nht l pH = 4 -
5. a pH v 4,3 cú th dựng HCl v m citrate. hp th quang ca phc ti
= 484nm. Xyanua, thiocyanat, pesunfat v EDTA l nhng ion cú th gõy nh
hng n phng phỏp xỏc nh. Phng phỏp ny cho phộp phỏt hin nng
ng ti 20 g/l. [50]
Ngoi ra, cỏc tỏc gi SHIGEYA SATO, TOSHIE SATO and SUMIO
UCHIKAOA. ó tng hp 2-(3,5 diclo-2 pyridylazo)-5-dimetylaminophenol (3,5-
diCl-DMPAP) xỏc nh coban. Thuc th 3,5-diCl-DMPAP phn ng vi coban
trong mụi trng pH= 2,2 6,0, nhit phũng to thnh phc ML
2
tan trong
nc, hp th quang t cc i bc súng
max
= 590 nm, h s hp th phõn
t gam ca phc = 8,4.10
4
(l/mol.cm). nh hng ca cỏc ion kim loi chuyn tip
khỏc c loi tr bng phng phỏp chit vi dung mụi 8- hidroxylquinolin.
Phng phỏp ny c ng dng thnh cụng xỏc nh coban trong cỏc mu thộp.
[45]
Coban v niken cũn c xỏc nh ng thi bng phng phỏp quang ph
hp th phõn t v mng in trung ho nhõn to, da trờn phn ng to phc cht
ca Co(II) v Ni(II) vi pyrolidine v CS
2
. Phc cht c chit bng p-xylen. Gii
hn phỏt hin ca Co
2+
v Ni
2+
tng ng l 5ppm v 6ppm. Phng phỏp ny cho
phộp xỏc nh ng thi cỏc ion kim loi trong hp kim v vt liu tng hp. [29]
Xỏc nh Cd v Pb bng cỏch chuyn nú v dng Cadmi-dithizonat v Chỡ-
dithizonat trong mụi trng pH 5-6:
Cd
2+
+ 2H
2
Dz (xanh) Cd(HDz)
2
() + 2H
+
Pb
2+
+ 2H
2
Dz (xanh) Pb(HDz)
2
() + 2H
+
Sau ú, chit phc ny vo dung mụi hu c CCl
4
hoc CHCl
3
ri em o mt
quang ca nú ti = 515nm i phc ca Cd v 510nm i phc ca Pb. Gii hn
ca phng phỏp ny i vi Pb l 0,05 ppm, vi Cd l 0,01ppm.
1.1.3. Gii thiu chung v thuc th PAR [30,22]
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
10
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
Thuc th PAR cú tờn y l 4-(2- pyridylazo)-resorcinol, thng tn ti
di dng mui Na ngm 1 hoc 2 phõn t H
2
O, l cht rn mu da cam. PAR cú
th c kt tinh li bng etanol 50%.
Tựy tng mụi trng, PAR tn ti 6 dng khỏc nhau trong dung dch:
H
5
L
3+
H
4
L
2+
H
3
L
+
H
2
L HL
-
L
2-
90% H
2
SO
4
50% H
2
SO
4
pH < 2 pH 2,1 4,2 pH 4,2- 7 pH > 10,5
Bn dng sau cựng l 4 dng ph bin nht ca PAR tng ng vi 3 hng s bn
ca phõn t l:
H
3
L
+
H
2
L + H
+
K
1
= 10
-3,1
H
2
L HL
-
+ H
+
K
2
= 10
-5,6
HL
-
L
2-
+ H
+
K
3
= 10
-11,9
Bc súng hp th cc i ca 6 dng ion t H
5
L
3+
n L
2-
ln lt l: 433,
390, 395, 385, 413 v 490nm. Trong dung dch axit yu hoc baz yu, PAR u
cú mu da cam.
Cu trỳc cỏc phc vũng cng ca PAR tng t nh PAN, nguyờn t H ca
nhúm OH v trớ octo c thay th bng nguyờn t kim loi bng cỏch liờn kt
kim loi ú vi gc piridin N v azo N (2 vũng 5 cnh). Cỏc phc dng ion hoc
dng phõn t to thnh cú th chuyn húa ln nhau ph thuc vo pH trong dung
dch. Tc phn ng ca kim loi vi PAR cú th xỏc nh c tuy nhiờn
thnh phn ca sn phm thỡ khụng xỏc nh c. Thớ d Ni
2+
phn ng vi PAR
trong c mụi trng axit v baz u tp phc cú t l 1:2 tuy nhiờn vn tn ti
cỏc dng phc khỏc. Trong dung dch axit yu, (pH = 3,3) tn ti phc Ni(HL)
2
cú
mu (
520
= 37200), trong mụi trng bazo phc cú mu da cam (
496
= 79400,
pH =8) ú l mu ca NiL
2
2-
. Cỏc phc Co(HL)
2
trong mụi trng axit v
Co(HL)L
-
trong mụi trng bazo u cú mu . Phc ca Mn trong mụi trng
axit hay bazo u cú dng MnL
2
2-
. Trong dung dch kim, Zn tn ti di dng
phc ZnL
2
2-
. T l to phc ca kim loi M v PAR ph thuc vo pH c trỡnh
by bng sau:
Bng 1: Cỏc tớnh cht ca mt s phc kim loi PAR
Kim loi Thnh phn phc(M:PAR)
max
(nm) .10
-3
Au (III) 1:1 540 8.3
Bi 1:1 515 10.7
Cd 1:2 495 57.8
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
11
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
Co(III) 1:2 510 5.5
Cu(II) 1:1 (pH 2.3 5) 522 12.1
1:2 (pH > 5) 505 510 58.9
Ga 1:1 (pH 1.5 3) 490 95 21.2
1:2 (pH 3 5) 500 505 9.9
Hf 1:4 (pH 2.5) 510 37.5
In 1:1 500 510 32.8
Mn 1:2 496 86.5
Nb 1:1 (0.1 0.2 N H
2
SO
4
) 530 18
1:1 (pH 6) 555 38.7 , 31.2
Pb 1:1 512 10.8
1:2 522 50.2
Pd 1:1 (mụi trng H
2
SO
4
) 440 18.4
Pt(II) 1:1 450,660 22.9
Cỏc nguyờn t t him 1:2 515 16 50
Sc 1:1 (pH 2) 505 (515) 14.7 (22.1)
Ta 1:1 515 20.4
Th 1:4 500 38.9
Zn 495 81
Zr 1:1 (pH 4) 535 21
Tl(III) 1:1 520 18 19.4
Zr, Ti, Tl(III) v Bi, Pd hot ng trong dung dch axit mnh (pH =1).
Phc ca PAR v As, Sb, Mo, W v Be khụng cú mu. Phc ca PAR v Fe cú mu
nõu, ụi khi cú kt ta. Phc ca cỏc kim loi húa tr 2 thng b kt ta trong dung
mụi nc.
Hu ht cỏc phc ca PAR u cú mu hoc mu tớm. Vi Pd, phc cú
mu xanh trong mụi trng axit v mu trong mụi trng trung tớnh v baz.
Phng phỏp quang xỏc nh cng mu thng c tin hnh o trong dung
mụi axit. ụi khi ngi ta tin hnh chit vi cỏc dung mụi (etyl axetat chit Pd v
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
12
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
iso amyl chit phc Hf), tr khi cỏc tỏc nhõn cation l mui amoni c s dng
to thnh mt ion cng kt vi mt ion õm ca phc kim loi v PAR, cú th chit
trong CHCl
3
. nhúm p-OH c coi nh l cú tỏc dng lm tng tan ca cỏc phc
khụng mang in (v tỏc nhõn) trong dung mụi nc, gii thớch kh nng tan ca
PAR tt hn l ca PAN. Mc dự rt nhy, phn ng ca PAR trong mụi trng axit
yu v bazo yu cú s hn ch do chn lc kộm hn.
Do thuc th PAR l mt thuc th cú kh nng to phc vi nhiu kim loi cú
nhy cao, nờn vic s dng PAR vo mc ớch phõn tớch cỏc nguyờn t ngy cng
rng rói nu ngi ta tỡm c iu kin ti u. Cú th núi, vic s dng thuc th
PAR nghiờn cu xỏc nh cỏc nguyờn t rt phong phỳ. Ngoi vic s dng PAR
nghiờn cu vic xỏc nh cỏc nguyờn t bng phng phỏp trc quang [], ngy nay
cỏc nh khoa hc cng ó s dng mt s phng phỏp khỏc cú thuc th PAR
xỏc nh cỏc nguyờn t nh: sc kớ lng, sc kớ ion, phng phỏp ng hc, k thut
FIA, ph hp th nguyờn t v mt s phng phỏp khỏc
Phng phỏp trc quang n gin, tin li, nhy tng i cao nờn c s
dng ph bin xỏc nh cỏc kim loi lng nh. Tuy nhiờn, nhc im ca
phng phỏp ny l khụng chn lc, mt thuc th cú th to phc vi nhiu ion gõy
sai s phộp phõn tớch. Do ú, phõn tớch trc quang cỏc cation kim loi chuyn tip
cn phi che hoc tỏch loi trc khi phõn tớch nờn khú xỏc nh nhiu kim loi trong
cựng hn hp. Vỡ vy, phng phỏp ng dng chemometrics vi trc quang c
xem l gii phỏp ti u xỏc nh ng thi cỏc cht trong cựng hn hp.
1.2. Phng phỏp trc quang kt hp vi chemometrics xỏc nh ng
thi cỏc nguyờn t Co, Cd, Ni, Cu, Pb
1.2.1. Phng phỏp trc quang kt hp vi hi qui a bin tuyn tớnh.
Vic xỏc nh ng thi nhiu cu t trong hn hp ó c cỏc nh khoa hc
nghiờn cu v ng dng rt nhiu do nhng u im vỡ rỳt ngn c thi gian phõn
tớch v tng nhy ca phộp phõn tớch. Vic nghiờn cu xỏc nh ng thi nhiu
cu t m ph hp th ca chỳng xen ph nhau ó c nhiu tỏc gi quan tõm
nghiờn cu.
Trờn th gii, phn ln cỏc cụng trỡnh nghiờn cu xỏc nh ng thi cỏc
cht trong cựng hn hp u s dng thut toỏn hi quy a bin ng dng phn
mm Matlab tớnh toỏn kt qu v x lý s liu.
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
13
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Vũ Quỳnh Thu Cao học K18
Jahanbakhsh v cỏc cng s [53] ó tin hnh xỏc nh ng thi c ba
nguyờn t coban, ng v niken trong cỏc mu hp kim bng thuc th nitrosol-R-
salt kt hp vi phng phỏp bỡnh phng ti thiu riờng phn, mt cụng c toỏn
hc ng dng trong phõn tớch hi quy a bin. Cỏc thớ nghim c tin hnh trờn
ma trn thc nghim cho h ba cu t. Khong tuyn tớnh xỏc nh Co, Cu, Ni tng
ng l 0,4-2,6 ppm; 0,6-3,4 ppm v 0,5-5,5 ppm.
nh hng ca pH n nhy, chn lc ca phộp phõn tớch ó c
nghiờn cu. Kho sỏt nh hng ca rt nhiu cỏc cation, anion n phng phỏp.
p dng phng phỏp ny xỏc nh ng thi coban, ng, niken trong cỏc mu hp
kim Cunico (cha coban, ng, niken) v hp kim Conife (cha coban, niken, st)
thu c kt qu tt.
Tỏc gi [32] ó xỏc nh Ni, Cu, Co s dng 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol
bng phng phỏp chun a bin l hi quy bỡnh phng ti thiu riờng phn
xỏc nh ng thi Co, Cu v Ni trong khong nng ln lt l 0,05 -1,05; 0,05
1,30 v 0,05 0,80àg/ml vi sai s tng i tng ng vi vic x lý tớn hiu
trc giao v khụng x lý tớn hiu trc giao ln lt cho Co, Cu v Ni l: 0,007;
0,008; 0,011 v 0,031; 0,037; 0,032 àg/ml.
Bng phng phỏp trc quang, cỏc tỏc gi Trn Thỳc Bỡnh, Trn T Hiu, Phm
Lun ó xỏc nh Cu, Ni, Mn, Zn trong cựng mt hn hp theo Phng phỏp
Vierod ci tin bng Pyridin-azo-naphtol(PAN) vi sai s < 4% nhng bc súng
khỏc nhau.[1]
Bng phng phỏp trc quang s dng mng nron nhõn to, cỏc nh khoa
hc ó xỏc nh ng thi phenobarbiton v phenytoinnatri trong cỏc mu thuc v
dc phm, xỏc nh ng thi Zn(II), Cd(II), Hg(II) trong nc vi lch chun
0,29 vi Cd, 0,38 vi Hg v 0,35 vi Zn[35]. Xỏc nh ng thi Co(II) v Ni(II)
trờn c s phc ca chỳng vi pyrolidin v cacbon disulfua vi gii hn l 0,0005
v 0,006.
Tỏc gi [15] ó xỏc nh ng thi Ni, Co, Pd trong bn mch in t bng
phng phỏp trc quang vi thuc th PAN s dng thut toỏn hi quy a bin, nng
ti u PAN l 0,01%, nng Tween 80 l 0,3%. ng chun Ni
2+
tuyn tớnh
trong khong 0,01 0,80 ppm, Co
2+
: 0,08 2,40 ppm, Pd
2+
: 0,2 - 8,0 ppm. Lp ma
trn tớnh cỏc h s hi qui t 36 dung dch chun, da trờn kt qu phõn tớch 16 mu
Khoa Hóa học-Trờng ĐHKHTN Luận văn Thạc sĩ
14
Không có nhận xét nào:
Đăng nhận xét